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X射線熒光光譜儀測定鐵礦石中有害元素

更新時間:2023-08-24  |  點擊率:1895

測定鐵礦石中

有害元素

X射線熒光光譜儀


      凡是含有可經(jīng)濟利用的鐵元素的礦石叫做鐵礦石。鐵礦石的種類很多,用于煉鐵的主要有磁鐵礦(Fe3O4)、赤鐵礦(Fe2O3)和菱鐵礦(FeCO3)等。鐵礦石試樣經(jīng)鹽酸溶解后,其中的鐵轉化為Fe3+。在強酸性條件下,F(xiàn)e3+可通過SnCl2還原為Fe2+。Sn2+將Fe3+還原完畢后,甲基橙也可被Sn2+還原成氫化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+還原終點。Sn2+還能繼續(xù)使氫化甲基橙還原成N,N-二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸鈉。鐵礦石是國際大宗商品,戰(zhàn)略物資,屬于經(jīng)濟命脈一類的東西。

鐵礦石作為鋼鐵主要原料,除了主要元素鐵之外,還含有砷、硫、鉛、汞等有害元素,在運輸、儲存、冶煉過程中,直接或間接污染環(huán)境、水質(zhì)和土壤等。


對鐵礦中的鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的國家標準方法比較繁瑣,比如鉛和砷用原子熒光光譜法和ICP,硫采用燃燒中和法等。這些元素的檢測存在實驗操作繁瑣、分析時間長、消耗的化學試劑多等缺點。

圖片

鐵礦石


本文介紹采用粉末壓片-X射線熒光光譜法測定鐵礦石中鉛、砷、鎘、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。

該方法操作簡便,無需化學試劑,工作效率高,有利于大批量樣品分析。


實驗過程


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1、實驗儀器與試劑

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波長色散型X射線熒光光譜儀ZSX Primus

40噸壓片機

分析天平

烘箱

瑪瑙研缽

硬脂酸,分析純

淀粉,分析純

氧化鐵粉


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2、樣品制備

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取粒度在200目以下樣品8.00g,與1.00g淀粉混合均勻后,以硬脂酸作襯底,在40噸壓力下,壓制成檢測用的粉末圓片。


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3、標準曲線

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選取多個鐵礦國家標準物質(zhì)制備砷、硫、鉛標準曲線,將氧化鐵與鎘、氟和氯的基準物質(zhì)按一定比例混合配置標準樣品,繪制標準曲線。

圖片

標準樣品中各成分含量范圍


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4、標準曲線校正

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硫、鎘、氟和氯元素選擇靈敏度較高的Kα線。砷元素靈敏度較高的Kα線與鉛元素靈敏度較高的Lα線重疊。因此,為避免鉛和砷元素譜線重疊干擾,砷元素選擇Kβ線,鉛元素選擇Lβ線。采用經(jīng)驗系數(shù)法進行回歸和基體校正。


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5、精密度

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取鐵礦樣品按照上述步驟制樣成11個粉末圓片,置于儀器進行測定,計算方法精密度。

圖片

精密度試驗結果

圖片

波長色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus



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