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X熒光分析儀的定性分析的原理及步驟

更新時(shí)間:2020-09-07  |  點(diǎn)擊率:3611

20世紀(jì)50年代初當(dāng)商用XRF譜儀剛問(wèn)世時(shí),其主要功能即為元素的定性和半定量分析,隨后則以相似標(biāo)樣做校正曲線進(jìn)行定量分析。XRF的定性和半定量分析可檢測(cè)元素周期表上絕大部分的元素,而且還具有可測(cè)范圍大、對(duì)樣品非破壞的特點(diǎn),是對(duì)了解未知物的組成和大致含量的一種很好的測(cè)試手段。

 XRF定性分析方面,只有從掃描獲得的譜圖中辨認(rèn)到譜峰才能知道待測(cè)試樣中存在哪些元素,才能逐步熟悉待測(cè)元素的一些主要譜線以及常見(jiàn)的干擾譜線,以便選擇合適的測(cè)量譜線用于定量分析程序的編制及譜線的重疊校正等。

 一、定性分析的基礎(chǔ)——Moseley定律

X射線熒光的波長(zhǎng)隨著原子序數(shù)的增加有規(guī)律地向波長(zhǎng)變短方向移動(dòng)。Moseley(莫塞萊)根據(jù)譜線移動(dòng)規(guī)律,建立了X射線波長(zhǎng)與元素原子序數(shù)的定律。數(shù)學(xué)表達(dá)式為:

 1/λ1/2=KZ-S

 其中,K , S為常數(shù),隨不同譜線系列(K , L)而定;Z是原子序數(shù)。

 Moseley定律可知,分析元素產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)λ與其原子序數(shù)Z具有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。因此,只要測(cè)出一系列X射線熒光譜線的波長(zhǎng),在排除了其他譜線的干擾以后即可確定元素的種類。

 在波長(zhǎng)色散XRF中,通過(guò)布拉格定律nλ=2dsinθ可以將特征X射線的波長(zhǎng)與譜峰的角聯(lián)系起來(lái)。也就是說(shuō),在波長(zhǎng)色散XRF中,當(dāng)所用晶體確定后(2d確定),λ角有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。

 如果要檢測(cè)試樣中是否存在某個(gè)元素,選擇合適的測(cè)量條件并對(duì)該元素的主要譜線進(jìn)行定性掃描,根據(jù)所得的掃描譜圖即可確認(rèn)該元素是否存在。如果要對(duì)未知試樣的所有元素進(jìn)行定性,則需要不同的測(cè)量條件(不同的X光管電壓,過(guò)濾片,狹縫,晶體和探測(cè)器)和掃描條件(掃描的角范圍、速度和步長(zhǎng)等)編制若干個(gè)掃描程序段,對(duì)元素周期表中從9F92U的所有元素進(jìn)行全程掃描。然后由熟悉XRF的人員根據(jù)X射線特征譜線波長(zhǎng)及其對(duì)應(yīng)的角表對(duì)掃描譜圖中的譜峰逐一進(jìn)行定性核查和判別。另,在確定掃描條件時(shí)要考慮在該角范圍內(nèi)各元素主要譜線出現(xiàn)的疏密程度變化。

 二、一般步驟

對(duì)掃描獲得的譜圖進(jìn)行定性分析的一般步驟為:

 1.X射線管靶材元素的特征譜線標(biāo)出。

2.識(shí)別元素時(shí)從強(qiáng)度大的譜峰開(kāi)始識(shí)別,根據(jù)所用分光晶體、譜峰的角和X射線特征譜線波長(zhǎng)及對(duì)應(yīng)的角表假設(shè)其為某元素的某條特征譜線。

3.通過(guò)該元素的其他譜線是否存在驗(yàn)證是否為假設(shè)的元素的特征譜線。

4.如果假設(shè)成立,則將該元素的所有其他譜線均標(biāo)出來(lái)。

5.繼續(xù)按第二點(diǎn)尋找下一個(gè)強(qiáng)度大的譜峰繼續(xù)識(shí)別。

 對(duì)于較復(fù)雜的試樣,掃描圖譜的譜峰識(shí)別會(huì)變得困難?,F(xiàn)代XRF譜儀所帶的定性分析軟件,一般可以自動(dòng)對(duì)掃描譜圖進(jìn)行搜索和匹配確定是哪種元素的哪條譜線,但是軟件可能也會(huì)出錯(cuò),這時(shí)仍需要分析者根據(jù)XRF定性分析的知識(shí)來(lái)進(jìn)行識(shí)別。

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